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技術(shù)文章
2023-427
當(dāng)進(jìn)行液相色譜實(shí)驗(yàn)時(shí)，遇到背壓增加的問題是非常常見的。這種問題通常會影響您的分析結(jié)果，因此需要及時(shí)的處理。下面介紹一些處理背壓增加問題的方法。1.檢查保護(hù)柱和分析柱背壓增加通常表明保護(hù)柱或分析柱有問題。您可以首先卸下保護(hù)柱（如果您正在使用保護(hù)柱）并用新柱更換舊柱。如果恢復(fù)到原來的壓力，問題就解決了。如果壓力仍然很高，可以通過斷開分析柱與系統(tǒng)的連接，對其進(jìn)行反沖洗（進(jìn)行此操作時(shí)不要將柱連接到檢測器），并通過柱運(yùn)行幾個(gè)柱體積的流動相。2.柱的再生如果問題仍然存在，您的色譜柱中可能...
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在HPLC分析中，出現(xiàn)無峰、小峰或負(fù)峰是常見的問題。這些問題通常是由于實(shí)驗(yàn)條件的不當(dāng)、樣品制備方式不當(dāng)、儀器使用問題、列柱相關(guān)問題等原因所引起的。針對此類問題，應(yīng)該優(yōu)先考慮解決以下幾點(diǎn):檢查檢測器燈是否亮起。有時(shí)候，不能檢測到某些組分是因?yàn)闄z測器未開啟或者沒有正確安裝。檢查泵和積分器之間的連接是否松散或斷線。如果連接不緊密可能會導(dǎo)致流量變小或者樣品流動不均勻，進(jìn)而導(dǎo)致無峰、小峰等問題。檢查泵是否打開，流向是否正確。通常，泵應(yīng)該流向色譜柱而不是廢液。如果泵流向錯(cuò)誤，可能會導(dǎo)致無...
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當(dāng)溶劑中的過濾頭生銹時(shí)，銹可以被認(rèn)為是一種顆粒物污染，這種污染會影響HPLC分析結(jié)果，導(dǎo)致拖尾、柱壓上升等現(xiàn)象。除此之外，溶解在溶劑中的金屬離子可以通過色譜柱被沖出而不在柱子中保留，因此對固定相或硅膠基質(zhì)不會產(chǎn)生反應(yīng)。雖然金屬離子不會和柱子發(fā)生反應(yīng)，但它們也會對HPLC分析產(chǎn)生負(fù)面影響，如下所示：1.降低柱子壽命雖然金屬離子對柱子材料的化學(xué)性質(zhì)沒有直接影響，但它們可能對流動相產(chǎn)生一定的化學(xué)反應(yīng)，可能會導(dǎo)致柱子磨損和老化。這些反應(yīng)可能會導(dǎo)致柱子失去分離能力和分辨率。2.影響色譜...
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HPLC(高效液相色譜)是一種重要的分離技術(shù)，但很多時(shí)候會面臨基線漂移或噪聲的問題，這對于結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性都會產(chǎn)生影響。那么這些問題的原因是什么呢？接下來我們將逐一分析，并提供相應(yīng)的解決方法。造成基線漂移或噪聲的原因：1.柱子老化HPLC柱子是一個(gè)重要的組成部分，如果柱子使用時(shí)間太長，會出現(xiàn)老化現(xiàn)象。柱子老化導(dǎo)致了柱子內(nèi)部結(jié)構(gòu)的改變，從而可能會改變樣品的流動性和柱子的保留能力。2.溶液成分的不穩(wěn)定性有些溶液的成分可能不夠穩(wěn)定，比如溶解劑、水等，甚至是樣品本身的穩(wěn)定性也不夠...
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如果你懂得區(qū)分色譜圖中的峰形，那么必然知道拖尾是代表某些問題的一種異常情況，而成因是復(fù)雜的，需要專業(yè)的知識才能清晰地了解。一、拖尾的定義峰形后拖尾是指柱后的峰形變鈍，尤其是在掃描檢測器檢測出高峰的時(shí)候，拖尾達(dá)到最高。這種現(xiàn)象在分析的過程中將會帶來很多麻煩，也會給分析造成不良的影響。二、拖尾的原因（1）填料污染：流動相和樣品中的雜質(zhì)是色譜柱主要污染源，填料容易被污染，污染物會阻礙分離，造成峰形后出現(xiàn)拖尾。（2）柱進(jìn)口處有異物：柱進(jìn)口處有雜物，如鐵銹、纖維、硅膠殘?jiān)?，會影響分離...
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